Digestão de amostras geológicas para a quantificação de elementos das terras raras: Uma abordagem sustentável

Abstract

O interesse na utilização de elementos das terras raras (ETRs) tem sido tão grande que o desenvolvimento de métodos analíticos adequados para a determinação das suas frações mássicas em amostras geológicas tornou-se iminente. Diferentes misturas ácidas têm sido utilizadas nas digestões de amostras geológicas para a quantificação de ETRs, sendo que a maioria contém ácido fluorídrico (HF) para a dissolução dos silicatos. Entretanto, esse ácido é altamente tóxico e seu excesso nas soluções provenientes da etapa de digestão pode causar vários problemas analíticos. Por outro lado, o ácido fosfórico (H3PO4), que tem sido pouco utilizado nas digestões de amostras geológicas, apresenta menor risco de manipulação e, em soluções diluídas, é compatível com os acessórios de vidro e quartzo dos equipamentos analíticos. Esse trabalho teve como objetivo avaliar a substituição das misturas ácidas contendo HF por H3PO4 nas digestões de amostras geológicas para a quantificação de ETRs. O método de digestão consistiu em dissolver 150 mg de amostra com H3PO4 85% m/m (10 mL) a 290°C por 3 h em um sistema aberto. Seis materiais de referência certificados (MRCs) (DC86318, CGL 111, CGL 124, CGL 126, OKA-2 e COQ-1) e três amostras (Araxá, Catalão e Pitinga) foram analisadas por espectrometria de emissão ótica com plasma indutivamente acoplado (ICP OES). As composições mineralógicas das amostras, MRCs e resíduos de digestão, que foram obtidos em quantidades relativamente altas, são apresentadas. Os resultados indicaram que a digestão com H3PO4, em um sistema aberto, é adequada para amostras geológicas contendo diferentes composições mineralógicas, exceto aquelas contendo ETRs associados ao xenotímio. Além disso, a digestão é mais rápida (3 h de digestão) e mais segura quando comparada aos métodos que envolvem o uso de HF em sistemas abertos.